摘要：通過模擬空間特殊環境，對純鈦、TA7，TC4和TC10鈦合金在深冷處理及冷熱循環處理環境下的顯微組織及力學性能進行了研究；并進行了維氏硬度觀察及金相組織、XRD，掃描電鏡分析.結果表明：深冷及冷熱循環處理可以改善鈦合金的顯微組織，也可以提高其力學性能，同時冷熱循環處理可以引起純鈦孿晶增生的現象.

　　關鍵詞：鈦合金；深冷處理；冷熱循環處理；XRD；顯微組織

　　與其它傳統金屬合金相比，鈦合金因密度小、比強度高、耐高溫、耐蝕、無磁、可焊等優異的綜合性能在航空領域得到廣泛應用，如發動機的葉片、機匣、機身的框梁等

　　實驗用材料購自東莞市鴻鈦鈦合金金屬有限公司生產的軋制態純鈦、TA7，TC4和TC10鈦合金，其化學成分如表1所示.本文通過模擬空間特殊環境，來研究深冷處理和冷熱循環處理對純鈦、鈦合金的微觀組織及性能的影響.根據文獻所給的信息：鈦及鈦合金材質的航天裝備在空間特殊環境下使用時，其向陽面的溫度大概在400 K左右，所以冷熱循環熱處理中的熱處理設定溫度為400 K；而在背陽面時溫度低至液氮溫度，根據文獻資料和前期研究基礎，將深冷處理溫度定為液氮溫度（約80 K）. 本文采用的深冷處理方法為急冷急熱法，即將試樣從室溫直接浸入液氮中保溫一段時間后取出，在空氣中自然回復到室溫.而冷熱循環處理方法即將試樣直接浸入液氮中保溫12 h后取出，在空氣中回復到室溫，緊接著將試樣置于溫度為400 K的熱處理箱中保溫12 h后取出再浸入液氮中，依次循環.兩種工藝路徑的處理時間為1～60 d，期間取10個時間點取樣，分別為1 d，3 d，5 d，7 d，11 d，18 d，30 d，40 d，50 d，60 d（d代表Day），然后進行組織和性能的對比分析.為了消除試樣內應力和組織性能的均勻化，在實驗前對試樣進行了去應力退火處理工藝，具體參數見表2.并采用401 MVA型維氏顯微硬度儀、Y500型Xray衍射儀、金相儀、掃描電鏡對深冷處理及冷熱循環處理前后試樣的力學性能和顯微組織進行檢測并分析.

　　2.1顯微硬度

　　對未處理和深冷及冷熱循環處理1 d，3 d，5 d，7 d，11 d，18 d，30 d，40 d，50 d，60 d的4種鈦合金試樣分別進行顯微硬度測量（HV0.2），多次測量取平均值（10～15個點）.表3 給出了TA7，純鈦，TC10和TC4鈦合金經長時間深冷處理及冷熱循環處理前后的顯微硬度最大增長百分比.實驗結果表明：深冷處理及冷熱循環處理可以提高某些鈦合金的顯微硬度，如純鈦、TA7；而對α+β系鈦合金的顯微硬度影響不明顯，如TC4，TC10.但不是深冷及冷熱循環時間越長越好，而是存在一個最佳的深冷及冷熱循環時間.對純鈦，其最佳冷熱循環時間為3 d，硬度從18.92上升到21.14，提高了11.7%；對TA7，其最佳深冷時間為11 d，顯微硬度從24.59增加到26.67，提高了8.45%.而TC4和TC10的硬度值最大變化不超過5%，可以認為在實驗誤差范圍之內而忽略不計.

　　2.2微觀組織

　　為了探討深冷處理及冷熱循環處理對鈦合金顯微硬度的作用機理，對顯微硬度變化較為明顯的試樣和未經處理的試樣進行顯微組織觀察，并進行比較與分析.圖1（a，b）為純鈦經冷熱循環處理前后的顯微組織，其中（a）為原始樣的金相組織，（b）為冷熱循環處理3 d的金相組織，在冷熱循環處理之前所有試樣均經過退火處理，晶粒內部有少許孿晶，并殘留了部分殘余應力（如圖1（a）所示），而經冷熱循環處理3 d后，孿晶數量明顯增多（如圖1（b）所示）.同時，每一次冷熱循環都會產生變形而使試樣原有的殘余應力降低.Gu等

　　2.3SEM分析

　　為了探討冷熱循環處理對純鈦顯微硬度提高的作用機理，選擇顯微硬度變化較為明顯的冷熱循環處理3 d的試樣和未經過處理的試樣進行掃描電鏡分析.圖3給出了純鈦經冷熱循環處理3 d前后試樣的掃描電鏡和能譜照片.圖3（a）為純鈦原始樣的形貌，晶界與孿晶上均勻分布著白色條狀物，如黑色圓圈位置所示；圖3（b）為純鈦冷熱循環處理3 d后的形貌，同樣，晶界與孿晶上彌散分布著白色顆粒，經過能譜分析，晶界及孿晶上的白色物質為TiN，而且經冷熱循環處理后的試樣N的含量明顯增多.由此可知，純鈦經冷熱循環處理之后，N在孿晶和晶界處發生了聚集現象；同時TiN的形貌也發生了明顯變化，由原來的條狀轉變成了顆粒狀.這可能是導致純鈦顯微硬度提高的又一原因.

　　（a） 純鈦原始樣SEM

　　3結論

　　本文對軋制態純鈦、TA7，TC10和TC4鈦合金的深冷及冷熱循環處理進行了研究和討論，結論如下：

　　1）合適的冷熱循環處理時間可以提高純鈦的顯微硬度值.其最佳冷熱循環處理時間為3 d，試樣顯微硬度值提高11.7%，其顯微硬度的升高是孿晶數量的增多、晶界及孿晶位置氮化物形貌及N含量增多等綜合作用的結果.

　　2）選擇合適的深冷處理時間可以提高TA7的硬度值.其最佳深冷時間為11 d，顯微硬度從24.59提高到26.67，漲幅8.45%.其顯微硬度提高的作用機理主要表現在深冷處理后晶粒的長大、殘余應力的消除及晶粒轉向的偏轉.

　　3）鈦合金在深冷處理過程中會有形成亞晶結構的現象，從而使晶粒細化，形成細晶強化，提高鈦合金材料的顯微硬度.

　　4）鈦合金TA7經深冷處理11 d后有些晶粒發生了向（002）晶面取向的偏轉；純鈦經冷熱循環處理3 d后某些晶粒發生了向（101）晶面取向的偏轉.

　　參考文獻

　　[1]趙永慶，奚正平，曲橫磊.我國航空用鈦合金材料研究現狀＼[J＼].航空材料學報，2003， 23：215-219. 　　ZHAO Y Q， XI Z P， QU H L.Current situation of titanium alloy materials used for national aviation＼[J＼].Journal of Aeronautical Materials，2003， 23：215-219.（In Chinese）

　?。躘2＼]黃天娥，范桂彬.航空用鈦合金材料及鈦合金標準發展綜述＼[J＼].航空標準化與質量，2010（3）：30-33.

　　HUANG T E， FAN G B.The development of titanium and titanium alloy standard used for national aviation[J].Aeronautic Standardization and Quality，2010（3）：30-33.（In Chinese）

　?。躘3＼]陳振華.鈦及鈦合金[M].北京：化學工業出版社，2005.

　　CHEN Z H.Titanium and titanium alloys[M].Beijing： Chemical Industry Press，2005.（In Chinese）

　?。躘4＼]陳鼎，黃培云，黎文獻.金屬材料的深冷處理發展概況＼[J＼].熱加工工藝，2001，3（4）：57-59.

　　CHEN D， HUANG P Y， LI W X.The development of cryogenic treatment about metal materials[J].Hot Working Technology，2001，3（4）：57-59.（In Chinese）

　　＼[5＼]JIANG Y，CHEN D，JIANG Q.Infilence of thermocold cycling treatment on AZ91 magnesium alloy[J].metal Science and Heat Treatment，2012，53（11/12）：589-593.

　?。躘6＼]陳鼎.鋁和鋁合金的深冷處理＼[D＼].長沙：中南大學，2000.

　　CHEN D. Cryogenic treatment of Al and Al anoys＼[D＼].Chang-sha：Central South University，2000.（In Chinese）

　?。躘7＼]黃云戰，晉芳偉.深冷處理對銅合金組織和性能的影響＼[J＼].金屬熱處理，2001，26（7）：5-6.

　　HUANG Y Z，JIN F W.Effect of crygenic treatment on microstructure and property of copper alloys＼[J＼].Heat Treatment of metals，200l，26（7）：5-6.（In Chinese）

　　＼[8＼]ZHIRAFAR S.Effect of cryogenic treatment on the mechanical properties of steel and aluminum alloys＼[D＼].Montreal，Canada：Master Thesis of Concordia University，2005.

　?。躘9＼]SHEVTSOV M A.Some new tendencies in the development of electrical resistance furnace and production processes for heat and chemical heat treatment of metal abroad＼[J＼].metal Science and Heat Treatment，1987，29（5/6）：428-434.

　?。躘10＼]SONG X P， GU H C. Twining in tensile and cyclic deformation of commercially pure titanium at cryogenic temperature＼[J＼]. Chinese Journal of Materials Research，2000，14（1）：194-199.

　　＼[11＼]SUN Q Y， GU H C. Tensile and lowcycle fatigue behavior of commercially and Ti5Al2.5Sn alloy at 293K and 77K＼[J＼]. Mater Sci Eng A，2001，A316：80-86.

　?。躘12＼]SUN Q Y， ZHU R H， GU H C.Monotonic and cyclic behavior of Ti2.5Cu alloy at room temperature（293K） and 77K＼[J＼]. Materials Letters，2002，54（2/3）：164-168.

　?。躘13＼]陳瑞潤，丁宏升. 熱處理對Ti46Al0.5W0.5Si合金組織和性能的影響＼[J＼].特種鑄造及有色合金，2008（s）：271-273.

　　CHEN R R， DING H S. Effect of heat treatments on structure and mechanical properties of Ti46Al0.5W0.5Si alloys[J].Special Casting & Nonferrous Alloys，2008（s）：271-273.（In Chinese）

　　＼[14＼]駱軍，朱航天，梁敬魁. 晶粒尺寸和應變的X射線粉末衍射法測定＼[J＼]. 物理， 2009， 38（4）：267-275.

　　LUO J， ZHU H T，LIANG J K. Determination of crystallite size and strain by Xray powder＼[J＼].Physics， 2009，38（4）：267-275.（In Chinese）

　?。躘15＼]JIANG Y，CHEN Z H， LUI J W. Effect of cryogenic treatment on the microstructure and mechanical properties of AZ31 Magnesium alloy[J]. Materials and Manufacturing Processes，2010，25（8）：837-841.

　　＼[16＼]陳鼎，夏樹人.鎂合金深冷處理研究＼[J＼].湖南大學學報：自然科學版，2008，35（1）：62-65.

　　CHEN D， XIA S R. Study on improving performance of magnesium alloy by deep cryogenict reatment＼[J＼].Journal of Hunan University：Natural Sciences，2008，35（1）：62-65.（In Chinese）

　　＼[17＼]陳鼎，黎文獻.深冷處理下鋁和鋁合金的晶粒轉動＼[J＼].中南工業大學學報：自然科學版，2000，3l（6）：544-547.

　　CHEN D，LI W X.Grain preferred orientation of Al and Al alloys through cryogenic treatment＼[J＼].Joumal of Central South University of Technology：Natural Science，2000，3l（6）：544-547.（In Chinese）