測(cè)定生鐵中的鈦含量，一般采用硫酸溶法，硝酸氧化法，二安替吡啉甲烷分光光度法。在實(shí)際生產(chǎn)中，煉鋼煉鐵中的硅含量不高，要測(cè)定生鐵硅含量一般為0.5 %  ～0.7%。可以參照鋼中鈦的測(cè)定，直接用鹽酸溶法，過氧化氫氧化法，顯色時(shí)加入變色酸，加快顯色反應(yīng)速度。本實(shí)驗(yàn)采用的生鐵樣品為，鈦含量分別為0.043%、0.06%、0.078%、0.15%、0.225 %和0.237。

　　試驗(yàn)方法

　　1.1 試劑和儀器

　　鹽酸 p =1.19 g ／ ml        過氧化氫 w( H 2 0 2 ) =3 0 ％       抗壞血酸溶液 1 ％     變色酸溶液 1 ％( 變色酸 1 g 、 抗壞血酸 5 g溶 于 1 0 0 ml 水中搖勻)  二安替吡啉甲烷溶液 1 ％[ 每 1 0 0 ml HC I ( 1 +  1 O ) 中加入 1 g二安替吡啉甲烷]  7 2 1型分光光度計(jì)

　　1.2 分析方法

　　稱取試樣 0.05 g ， 置于 5 O   m1 兩用瓶中， 加鹽酸 5 ml 加熱溶解。待試樣基本溶解后取下，稍冷后加 入 1.5 ml 雙氧水，再加熱使試樣完全溶解并蒸發(fā)至 近干。加 5 ml 水、 20 ml 抗壞血酸溶液、 2 ml 變色酸 溶溶、 5 ml 二安替吡啉甲烷溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，用脫脂棉干過濾。于 510 nm波長(zhǎng)處，用 3 cm 比色皿，以水為參比， 用 7 2 1型分光光度計(jì)測(cè)定吸光度。

　　1.3 工作曲線的繪制

　　用鈦含量分別為 0 ．0 4 3 ％、 0 ．1 5 ％、 0 、2 3 7 ％的

　　生鐵標(biāo)樣， 以 1 ．2方法操作， 測(cè)得的吸光度列于表

　　表 1   生鐵標(biāo)樣吸光度測(cè)定值

　　根據(jù)表 1 數(shù)據(jù)繪制的工作曲線見圖 1 。

　　2 試驗(yàn)數(shù)據(jù)及分析

　　2.1試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析

　　按 1 ． 2試驗(yàn)方法， 對(duì)另外三個(gè)不同鈦含量的生 鐵標(biāo)樣進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)， 根據(jù)測(cè)得的吸光度， 從圖 1 中查得結(jié)果列于表 2 。

　　2.2試驗(yàn)結(jié)果分析

　　1 ) 測(cè)定鈦時(shí)， 試樣分解是一個(gè)重要環(huán)節(jié)。由于 顯色是在硫酸或鹽酸介質(zhì)進(jìn)行， 采用硫酸冒煙處理 是常規(guī)的操作， 但是用少量的硫酸冒煙操作較難掌 握， 極易生成不溶鹽沉淀， 導(dǎo)致分析失敗。所以本 試驗(yàn)以鹽酸一過氧化氫分解試樣， 這樣既加快了操 作又避免了渾濁出現(xiàn)。

　　2 ) 試樣溶解過程中過氧化氫不能先加或加得 太早， 否則會(huì)導(dǎo)致試樣表面氧化， 使試樣不能完全 溶解。鹽酸量不能太多， 如果鹽酸量太多， 必須蒸 發(fā)至近干。

　　3 ) 如果試樣中的硅含量過高， 可以加入氫氟酸 分解。一般來說， 煉鋼鐵中的硅含量在 0 ．3 5 ％～ 0 ．8 5 ％之間， 所以本方法適合高爐爐前分析。

　　4 ) 高價(jià)的鐵、 礬與變色酸及二安替吡啉甲烷都 能顯色， 但用抗壞血酸還原掩蔽即可消除干擾。加 抗壞血酸前加5 ml 水是為了降低溫度， 避免抗壞血酸遇熱分解。

　　5 ) 單用變色酸顯色， 不但靈敏度低， 試劑穩(wěn)定 性差， 而且試劑底色深， 不宜用水作空白， 不適合快 速分析。單用二安替吡啉甲烷， 雖然靈敏度較高，  但是試劑消耗大， 最主要是反應(yīng)速度慢， 也不適合 快速分析。用變色酸一二安替吡啉顯色可以互補(bǔ) 兩者缺陷。

　　3 結(jié)語

　　1 ) 本方法突出了快速這一特點(diǎn)， 對(duì)原有的方法 進(jìn)行了一定的改進(jìn)， 試驗(yàn)結(jié)果理想， 符合國(guó)家允許 的誤差標(biāo)準(zhǔn)。

　　2 ) 本試驗(yàn)操作簡(jiǎn)便， 分析一個(gè)生鐵試樣僅需 5 min -- 6 min 。適用于爐前快速分析。

　　3 ) 本試驗(yàn)參照鋼中鈦的分析方法， 對(duì)高硅生鐵 有一定的局限。